токсических эффектов меньше и больше уровня летальности 50% изменяют вместимость экспозиционной камеры, оставляя постоянными размеры образца исследуемого материала.

При определении токсичности учитывают гибель животных, наступившую во время экспозиции, а также в течение последующих 14 сут. В зависимости от состава материалов при анализе их продуктов сгорания определяют количество оксида и диоксида углерода, цианистого водорода, акрилонитрила, хлористого водорода, бензола, оксидов азота, альдегидов и других веществ. Для оценки вклада оксида углерода в токсический эффект измеряют содержание карбоксигемоглобина в крови подопытных животных.

Полученный ряд значений зависимости летальности от массы материала используют для расчета показателя токсичности cL50. Расчет проводится при помощи пробит-анали-за или других способов расчета средних смертельных доз и концентраций.

3.19. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода и минимальная флегматизирующая концентрация флегматизатора

Для определения минимального взрывоопасного содержания кислорода находят предельное содержание кислорода в газо-, паро- или пылевоздушной смеси, при котором смесь является предельной по горючести. Экспериментальное определение минимального взрывоопасного содержания кислорода и флегматизирующей концентрации флегматиза-тора в газо-, паровоздушных смесях осуществляют на установках "Предел" и КП. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода в газо-, паровоздушных смесях при заданном флегматизаторе определяют в два этапа:

• находят минимальную флегматизирующую концентрацию флегматизатора;

• вычисляют минимальное взрывоопасное содержание кислорода по найденной минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора.

Для определения минимальной флегматизирующей концентрации заданного газообразного флегматизатора устанавливают зависимость концентрационных пределов распространения пламени по газо-, паровоздушной смеси от концентрации в ней изучаемого флегматизатора. Для этого применяют методы определения концентрационных пределов распространения пламени. При этом в вакуумированный сосуд последовательно подают по парциальным давлениям исследуемый газ (пары исследуемой жидкости) и заданный флегматизатор, а затем подают воздух до выравнивания давления в реакционном сосуде с атмосферным. Изменяя концентрацию исследуемого вещества в смеси при неизменном соотношении флегматизатора и воздуха, находят нижний и верхний пределы распространения пламени исследуемого вещества при заданной концентрации флегматизатора. Затем увеличивают на 2% концентрацию флегматиза-тора и снова находят нижний и верхний пределы распространения пламени по смеси. Проводя аналогичные испытания, находят такое значение концентрации флегматизатора, при котором нижний и верхний пределы распространения пламени по исследуемой смеси сливаются на графике в одну точку (рис. 3.26). Концентрацию флегматизатора, соответствующую точке фф, принимают за минимальную флегматизирую-

Концентрация ф* флегматизатора в смеси, % об.

РИС. 3.26. Кривая флегматизации

щую концентрацию. Испытания с концентрациями компонентов смеси, соответствующими точке , должны быть воспроизведены не менее трех раз.

Минимальное взрывоопасное содержание кислородаф ф О2 рассчитывают по формуле:

Ф ф О2 = 2,09 •10-5(100-ф ф )(100-ф H2o),

(3.43)

где фф - минимальная концентрация флегматизатора, % (об.); фH2O - концентрация водяного пара, % (об.).

Минимальное взрывоопасное содержание кислорода и минимальную флегматизиру-ющую концентрацию флегматизатора в пылевоздушных смесях определяют на установке, схема которой представлена на рис. 3.27.

Реакционный сосуд внутренним диаметром 105 мм и высотой 450 мм выполнен из коррозионностойкого материала. На расстоянии 1/2 высоты сосуда имеются патрубок для крепления датчика и штуцер для отбора газовых проб. Сосуд рассчитан на давление 1000 кПа. Конусный распылитель является верхней крышкой реакционного сосуда и выполнен из того же материала, что и сосуд. Вместимость вихревой форкамеры распылителя составляет 100 - 200 см3 . Обратный клапан с условным диаметром прохода 5 мм рассчитан на давление до 2500 кПа. Клапан с электроприводом любого типа, имеющий условный диаметр прохода 5 мм, предназначен для давления не менее 980 кПа. Ресивер вместимостью 1 дм3 рассчитан на давление 1000 кПа, он снабжен манометром. Смеситель - герметичный цилиндрический сосуд вместимостью 10 - 20 дм3- рассчитан на давление не менее 1000 кПа. Он снабжен встроенной мешалкой с электроприводом и штуцерами для подвода газов и крепления манометра.

В качестве источника зажигания используют накаленную до 1100 °С электрическую спираль. Мощность, потребляемая спиралью при силе тока 13 А, составляет 475 Вт. В качестве контрольного источника зажигания применяют пиротехнический воспламенитель типа ЭД-КЗ марки НК-10/15. В пуско-регулирующий блок входят регулируемый источник

4 5

Кислород

Флегматизатор Воздух

РИС. 3.27. Установка для определения минимального взрывоопасного содержания кислорода и минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора в пылевоздушных смесях: 1 - реакционный сосуд; 2 - конусный распылитель; 3 - вихревая форкамера; 4 - обратный клапан; 5 - клапан с электроприводом; 6-ресивер; 7 - смеситель; 8 - пуско-регулирующий блок; 9 - патрубок; 10 - источник зажигания; 11 - штуцер

питания электроспирали, регистрирующий электронно-лучевой осциллограф, программное реле времени и тензометрический усилитель, выбранный в соответствии с датчиком давления, газоанализатор типа "Газохром".

Тарируют систему измерения давления подачей азота в реакционный сосуд до давления 300 кПа с интервалом 50 кПа, а затем сбрасыванием давления до нуля через те же интервалы; при этом фиксируют весь процесс на осциллографе. По данным, снятым с осциллограммы, строят тарировочный график зависимости отклонения луча осциллографа от приращения давления, который должен представлять собой прямую линию. Определяют давление "холостого" испытания установкир0, возникающее в реакционном сосуде от подачи распыляющего газа при включенном источнике зажигания (время распыления 1 с, давление распыляющего газа в ресивере 300 кПа).

Для определения минимального взрывоопасного содержания кислорода проводят предварительные и основные испытания. В серии предварительных испытаний находят такое количество исследуемого вещества, при котором возникает наибольшее давление при воспламенении образца в воздушной среде. Первое испытание начинают с образцом массой 0,5 г и постепенно увеличивают ее на 0,5 г. По результатам испытаний строят кривую зависимости давления воспламенения от массы образца. Массу образца, соответствующую максимуму этой зависимости, принимают за оптимальную. Затем определяют минимальное взрывоопасное содержание кислорода в его смеси с газообразным флегматиза-тором на образцах оптимальной массы. Для этого в смеситель по парциальным давлениям подают компоненты газовой смеси.

В первом испытании концентрация кислорода в смесителе равна его содержанию в воздухе нормального состава, а флегматизатор подают в количестве, необходимом для создания в смесителе избыточного давления 450 кПа. Перемешивают газовую смесь в течение 5 мин и продувают ею реакционный сосуд. Затем образец исследуемого вещества оптимальной массы помещают в форкамеру распылителя, подают в ресивер из смесителя заготовленную газовоздушную смесь до требуемого давления, включают источник зажигания и распыляют образец. Увеличение давления в реакционном сосуде не менее чем на 10 кПа по сравнению с давлением "холостого" испытания принимают за положительный результат. В зависимости от результата первого испытания следующие испытания проводят соответственно с увеличенной или уменьшенной на 1% концентрацией кислорода в газовой смеси. После каждого испытания реакционный сосуд очищают от остатков пыли и продуктов сгорания.

В серии предварительных испытаний находят минимальную концентрацию кислорода, при которой наблюдается воспламенение аэровзвеси, и максимальную концентрацию кислорода, при которой воспламенение не происходит. Среднее арифметическое двух этих величин принимают за минимальное взрывоопасное содержание кислорода ф фО2 .

В серии основных испытаний уточняют найденное значение ф ф О2, проводят испытания на воспламенение с образцами, массы которых отличаются от оптимальной в меньшую и большую стороны на 0,2 г. На образце, соответствующем минимальному значению ф фО2, следует получить не менее десяти последовательных отказов на воспламенение.

За минимальное взрывоопасное содержание кислорода в аэровзвесях исследуемого вещества принимают его минимальное значение, полученное в серии основных испытаний. Минимальную флегматизирующую концентрацию флегматизатора рассчитывают по формуле:

фФ = - п477,4 ФФ(3.44)

100-фН2О 2